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    钢铁中微量钼的测定

    产品时间:2021-04-12

    简要描述:

    一、实验目的样品 :纯铁、低合金钢方法:石墨炉原子吸收法分析范围 :0.002-0.01%二、 仪器及工作条件主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)空心阴极灯-钼元素灯波长313.3nm灯电流5mA测定方法峰面积进样量10μl干燥温度110℃干

    详细介绍

    一、实验目的

    样品  :纯铁、低合金钢

    方法:石墨炉原子吸收法

    分析范围 :0.002-0.01%

    二、 仪器及工作条件

    主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)

    空心阴极灯-钼元素灯

    313.3nm灯电流5mA
    测定方法峰面积进样量10μl
    干燥温度110℃干燥时间30s
    灰化温度900℃灰化时间20s
    原子化温度2600℃原子化时间6s
    2700℃空烧时间3s

    三、工作曲线

    标准系列  :0 、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

    定容于25ml容量瓶中,滴加4滴双氧水 。

    四、样品分析

    称取25.000mg样品于10ml烧杯中 ,用1ml盐酸和2滴双氧水溶解,蒸发至干 ,再用少量水将析出的盐类溶解 ,转入盛有离子交换树脂的25ml容量瓶中 ,加入4滴双氧水 ,以水稀释至刻度 ,震荡片刻 ,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小样品杯中,按工作条件测定。

    五、说明

    溶液应为桔黄色,如果呈棕黄色,说明蒸发过干 ,需补加一滴盐酸,再重新蒸至近干 。测定钢铁中的钼时,铁对钼背景吸收外还存在化学干扰(负干扰),必须分离基体铁。

    离子交换树脂的处理:称取一定量磺化聚苯乙烯纳型阳离子交换树脂于400ml烧杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%盐酸浸泡1-2小时,弃去上清液,再按上述方法重复处理一次备用。使用前 ,先用20%盐酸冲洗一次,蒸馏水洗到溶液的酸度PH2左右 ,然后按每份5g分装在25ml容量瓶中备用。

    硅及其它共存元素的干扰:将样品溶解后,蒸发至干 ,调节酸度 ,此时硅含量达到5μg/ml对钼的测定无影响 。锰小于12μg/ml,镍小于32μg/ml,铬小于4μg/ml,对钼的测定无影响。

















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