近年来,由于分析工作者共同努力,应用了现代仪器分析和微量分析技术,使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展。可采用在王水分解分解金矿,在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金,经硫脲水溶液解脱后,用火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量。方法简便易行、成本低廉,适宜推广。火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量一、矿石中金的含量测定仪器和器皿准备
AAS6000200ml()250 ml500ml100ml试剂:稀王水:的配比为、、、硫脲、配制为水溶液。泡沫塑料:将聚氨酯软质泡沫塑料剪成×的条状,在沸水中煮沸备用。
先将矿样粉碎,称取克(精确到)样品平铺于圆皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中从常温升至℃焙烧,再升温至℃焙烧冷却后移入烧杯中,加入稀王水,盖上表面皿,在电热板上微沸小时,取下冷却,过滤至锥形瓶中,加入水,放入处理过的泡沫塑料,用胶塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡,取出泡沫塑料,用水洗净,挤干,放入锥形瓶中加入硫脲溶液,在沸水浴中煮沸边加热边振荡,趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,并用少量硫脲溶液冲洗,将溶液全部移入容量瓶,冷却定容后测试。
三、火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量测定条件的选择
、分析线的选择:
242.80nm267.60nm,268.2nm,268.2nm2、光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝,又要把邻近的其他谱线分开,因此,在选择时应遵循这样一条原则:在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱通带,已获得较高的信噪比和稳定度。
0.250.501.001.50mg/L3mA,0.10.20.41.2nm0.10.20.41.2nm0.2nm0.2nm。数据如下:
火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量1
0.2nm0.2nm3、在选择灯电流时,应当综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应小,发射半宽窄,灵敏度高;同时灯电流小,则放电不稳定,并需要较大的光电倍增管电流,光输出稳定度相应变差。因而,实际工作中,应根据具体情况进行选择。配置金浓度为、、、、金标准系列,将狭缝调到分别对、、、进行了选择。在大的或小的光电流测定时能量不稳定,波动较大,在处测量值较稳定。而且灯电流过大,影响灯的寿命。因此选择了灯电流。数据见下表:
3.0mA3.0mA13.0mA4、燃气和助燃气的比例决定着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、精确度和基体等重要因素。根据火焰的温度和气氛,可以将火焰分为四种:贫燃火焰、化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰。
-配置金浓度为、、、、金标准系列,将狭缝调到、波长为、灯电流为时,固定助燃气的流量,调节乙炔气体的流量,助燃气流量、测量高度同时进行优化测定金标准系列的吸光度。具体数据见下表:
7L/min2L/min四、火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量测定效果检验
标准曲线的绘制
绘制标准曲线如下图:
、加标回收试验:回收效果检验如下
,953、<span microsoft="" yahei";"="" font-size:10.5pt;"="" style="box-sizing: border-box">验证实验: